某氯化铁样品中含有少量 FeCl ₂ 杂质，现要测定其中铁元素的质量分数，实验按如图步骤进行：

请根据流程，回答以下问题：

(1) 检验沉淀是否已经洗涤干净的操作是 _______ 。

(2) 若坩埚质量是 W ₁ g ，坩埚与加热后固体总质量是 W ₂ g ，则样品中铁元素的质量分数 _______ ；若称量准确，最终测得铁元素的质量分数偏大，则造成误差的原因可能是 _______ ( 写出一种原因即可 ) 。

答案

取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸酸化的 AgNO ₃ 溶液，若无沉淀生成，则证明原沉淀已洗涤干净 氢氧化铁固体加热 ( 灼烧 ) 时未充分反应变为 Fe ₂ O ₃

【分析】

样品中加入盐酸和水，进行溶解，配制成 250mL 的溶液，取其中 25.00mL 溶液，加入氯水，将亚铁离子氧化为铁离子，再加入过量氨水，沉淀铁离子，生成氢氧化铁，灼烧氢氧化铁生成氧化铁，据此分析解答。

【详解】

(1) 滤液中存在氯化铵，可用硝酸酸化的硝酸银溶液检验最后一次洗涤液中是否存在氯离子，以判断沉淀是否洗净，方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸酸化的 AgNO ₃ 溶液，若无沉淀生成，则证明原沉淀已洗涤干净；

(2) 因铁元素质量守恒，即红棕色固体中的铁就是样品中铁， 25mL 溶液中得到的 Fe ₂ O ₃ 中铁元素的质量为 ，则样品中铁元素的质量分数是 ；因氢氧化铁固体加热时未充分反应变为 Fe ₂ O ₃ ，则最终测得铁元素的质量分数偏大。