某校化学兴趣小组实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图：

实验步骤如下：

(1)制备 NH₄SCN溶液：CS₂+2NH₃NH₄SCN+H₂S。该反应比较缓慢。

①实验前，应进行的操作是______________________。三颈烧瓶内盛放有CS₂、水和催化剂，三颈烧瓶的下层CS₂液体必须浸没导气管口，目的是______________________。

②实验开始时打开K₁，加热装置A、D，缓缓地向装置D中充入气体。装置A中的物质是___________(以化学式表示)，装置C的作用可能是______________________。

(2)制备KSCN溶液：移去A处的酒精灯，关闭K₁，打开K₂，利用耐碱分液漏斗边加液边加热，则此时装置D中发生反应的化学方程式是_________________________________。

(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，___________，过滤，干燥，得到硫氰化钾晶体。

(4)测定KSCN的含量称取10.0g样品配成1000mL溶液量取20.00mL于锥形瓶中，并加入几滴Fe(NO₃)₃溶液，用0.1000mol/LAgNO₃标准溶液滴定，达到滴定终点时消AgNO₃标准溶液20.00mL。

①滴定时发生的离子反应为SCN^－+Ag⁺= AgSCN↓，则终点时的现象是___________。

②KSCN的质量分数为___________。

答案

【答案】    (1). 检查装置的气密性    (2). 使反应物充分接触，防止发生倒吸    (3). NH₄Cl、Ca(OH)₂    (4). 观察气泡速率，控制加热温度    (5). NH₄SCN+KOHKSCN+NH₃+H₂O    (6). 冷却结晶    (7). 当滴入最后一滴AgNO₃溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复    (8). 97.0%

【解析】

【分析】

本题主要考察实验基本操作、陌生反应方程式的推断和书写、滴定的终点判断和相关计算。

【详解】(1)、①连接好装置后，实验前必须进行的一步操作是检查装置的气密性。根据相似相溶原理可知，氨气易溶于水、不易溶于二硫化碳，因此，为了使反应物充分接触，防止发生倒吸，所以三颈烧瓶的下层CS₂液体必须浸没导气管口。

本题答案：检查装置的气密性；使反应物充分接触，防止发生倒吸

②制备 NH₄SCN溶液：CS₂+2NH₃NH₄SCN+H₂S，反应需NH₃，所以A装置为氨气发生器，实验室可用固体NH₄Cl与固体Ca(OH)₂加热反应制取氨气。故装置A中的物质是NH₄Cl , Ca(OH)₂，装置C的作用可能是观察气泡速率，控制A装置的加热温度。

本题答案：NH₄Cl , Ca(OH)₂；观察气泡速率，控制加热温度

(2)、在装置C中发生反应得NH₄SCN，装置D耐碱分液漏斗中装入的碱与NH₄SCN发生反应生成硫氰化钾，故D中的反应化学方程式为NH₄SCN+KOHKSCN+NH₃↑+H₂O

本题答案：NH₄SCN+KOHKSCN+NH₃↑+H₂O

(3)、制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥，得到硫氰化钾晶体。

本题答案：冷却结晶

(4)、①滴定时发生的离子反应为SCN^－+Ag⁺= AgSCN↓，以Fe(NO₃)₃为指示剂， SCN^-与Fe³⁺反应使溶液呈血红色。当滴入最后一滴AgNO₃溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复，即为终点。

本题答案：当滴入最后一滴AgNO₃溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复

②20.00mL 0.1000mol/LAgNO₃标准溶液滴定，c(Ag⁺)=0.1000mol/L╳0.02 L=0.002 mol，根据滴定时发生的离子反应为SCN^－+Ag⁺= AgSCN↓，可知20.00mL 中c(SCN^－)= 0.002 mol，则1000mL 中c(SCN^－)为0.1 mol，KSCN的质量分数=97.0g/ mol╳0.1 mol/10g╳ 100%=97.0%

本题答案：97.0%