Ⅰ.制备水杨酸对正辛基苯基酯()的过程如下:
步骤一:将水杨酸晶体投入到三颈烧瓶中,再加入适量的氯苯作溶剂并充分搅拌使晶体完全溶解,最后加入少量的无水三氯化铝。
步骤二:按下图所示装置装配好仪器,水浴加热控制温度在20~40℃之间,在搅拌下滴加SOCl2,反应制得水杨酰氯。该反应方程式为:
(水杨酸)+SOCl2→(水杨酰氯)+HCl↑+SO2↑
步骤三:将三颈烧瓶中混合液升温至80℃,再加入对正辛苯酚],温度控制在100℃左右,不断搅拌。
步骤四:过滤、蒸馏、减压过滤;酒精洗涤、干燥即得产品。
(1)实验时,冷凝管中的冷却水进口为 _______(选填“a”或“b”);
(2)步骤一中加入无水三氯化铝的作用是 ________________________________。
(3)步骤三中发生反应的化学方程式为 __________________________________。.
Ⅱ.PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下:
熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g·mL-1 | 其他 | |
白磷 | 44.1 | 280.5 | 1.82 | 2P(过量)+3Cl22PCl3;2P+5Cl2(过量) 2PCl5 |
PCl3 | -112 | 75.5 | 1.574 | 遇水生成H3PO3和HCl,遇O2生成POCl3 |
POCl3 | 2 | 105.3 | 1.675 | 遇水生成H3PO4和HCl,能溶于PCl3 |
已知下图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略),则:
(1)实验室制备Cl2的离子反应方程式为:________________。
(2)碱石灰的作用除了防止空气中的O2和水蒸气进入并与产品发生反应外还有:_________。
(3)向仪器甲中通入干燥Cl2之前,应先通入一段时间的干燥CO2,其目的是_____________。
(4)测定产品中PCl3纯度的方法如下:迅速称取m g产品,水解完全后配成500mL溶液,取出25.00mL加入过量的c1 mol/L V1 mL 碘溶液,充分反应后再用c2 mol/L Na2S2O3溶液滴定过量的碘,终点时消耗V2 mL Na2S2O3溶液。已知:H3PO3+H2O+I2==H3PO4+2HI;I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6;假设测定过程中没有其他反应,则根据上述数据,求出该产品中PCl3的质量分数为 _______(用含字母的代数式表示、可不化简)。
【答案】a催化剂++HCl↑MnO2+4H++2Cl—Mn2++2H2O+Cl2↑吸收多余氯气,避免污染环境排尽装置中空气,防止其中的O2和水蒸气与PCl3反应
物质检验的基本原则:
物质检验的“三个原则”,即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。根据实验时生成物所表现的现象不同,检验离子的方法可归纳为四类:
(1)生成气体,如的检验;
(2)生成沉淀,如的检验;
(3)显现特殊颜色,如苯酚的检验。
(4)焰色反应:检验金属或金属离子。
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