实验室以扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料,经多步反应制甘素的流程如下:
AcHNOH扑热息痛非那西汀…甘素
步骤Ⅰ:非那西汀的合成
①将含有1.0 g扑热息痛的药片捣碎,转移至双颈烧瓶中。用滴管加入8 mL 1 mol/LNaOH的95%乙醇溶液。开启冷凝水,随后将烧瓶浸入油浴锅。搅拌,达沸点后继续回流15 min。
②将烧瓶移出油浴。如图所示,用注射器取1.0 mL的碘乙烷,逐滴加入热溶液中。继续将烧瓶置于油浴回流15 min。
③将烧瓶从油浴中抬起,取下冷凝管趁热用砂芯漏斗抽滤,滤去不溶的淀粉(药片的填充物)。将热滤液静置,得到沉淀。用另一个砂芯漏斗过滤得到非那西汀固体。
步骤Ⅱ:甘素的合成
①将非那西汀固体转移到圆底烧瓶中,加入5 mL 6 mol/L盐酸。加热回流15 min。
②加入NaHCO3调至pH为6.0~6.5,再向反应液中加1.37 g尿素和2滴乙酸。加热回流60 min。
③移出烧瓶,冷却,有沉淀析出,抽滤,用冰水洗涤,得到甘素。
(1)将药片捣碎所用的仪器名称为________________。
(2)实验中用油浴加热的优点是______________________。
(3)使用砂芯漏斗抽滤的优点是_________________且得到的沉淀较干燥。
(4)冷凝管的冷却水从________(填“a”或“b”)端进。
(5)步骤Ⅱ中向热溶液中加入NaHCO3中和,为避免大量CO2逸出,加入NaHCO3时应__________________。
(6)用冰水洗涤甘素固体的操作是_________________。
研钵 加热均匀,温度易于控制 加快过滤速度 a 分多次加入 向过滤器中加入冰水至刚刚没过固体,进行抽滤,再重复2次
【分析】
(1)固体物质粉碎应该在研钵中进行;
(2)油浴类似于水浴,可提供恒定的温度;
(3)抽滤速度较快;
(4)冷凝时应使冷却水充满冷凝管;
(5)为避免大量CO2溢出,可少量多次加入;
(6)洗涤固体,可用冰水至刚刚没过固体,进行抽滤,且重复2次。
【详解】
(1)将固体药品研碎应该在研钵中进行;
(2)油浴加热类似于水浴加热,可提供恒定的温度,且加热温度均匀,使反应温度易于控制;
(3)使用砂芯漏斗抽滤,能够增大被过滤的固体上下方的气体压强差,使液体可以快速流动,过滤速度较快,因此可加快过滤速度;
(4)冷凝时应使冷却水充满冷凝管,要采用逆流原理,冷却水应从下口进入上口排出,故冷却水要从a口进入;
(5)为避免大量CO2溢出,每次应生成少量CO2,则可采取少量多次加入的方法;
(6)洗涤固体,可向过滤器中加入冰水至刚刚没过固体,进行抽滤,为保证沉淀洗涤干净,同时又要防止因洗涤次数过多导致物质因溶解而损失,一般重复洗涤2~3次。
【点睛】
本题考查物质的制备,为高考常见题型,侧重于学生的分析能力和实验能力的考查,明确实验的目的和原理是解答该题的关键,注意把握基本实验操作。
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学生实验:胆矾中结晶水含量的测定。主要步骤如下:
①称量仪器A的质量,记为m1;②称量仪器A和胆矾的质量,记为m2;③加热;④冷却;⑤称量仪器A和固体的质量,记为m3;⑥再次加热仪器A和其中的固体;
⑦再次冷却;⑧再次称量仪器A和固体的质量,记为m4。
(1)加热胆矾时,仪器A的名称是_______,转移仪器A时使用的仪器是________。
(2)冷却时使用的仪器的名称是______。如果冷却时忘了使用该仪器,无其他错误,会导致测定结果________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(3)步骤⑥⑦⑧合称为_______,该步骤成功的标志是___________________。
(4)实验前必须研磨胆矾,如果使用颗粒较大的晶体状胆矾可能导致测定结果(其他步骤无错)_____(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(5)某学生在实验记录如下:(单位:克)
实验 | m1 | m2 | m3 | m4 | m5 | m6 |
第一次 | 25.320 | 30.556 | 28.696 | 28.696 | - | - |
第二次 | 25.333 | 30.313 | 28.013 | 28.002 | 27.886 | 27.886 |
第三次 | 25.280 | 30.300 | 28.480 | 28.480 | - | - |
根据该学生的实验数据记录,请计算胆矾CuSO4·nH2O中的n=____(保留两位小数)。此次实验的相对误差为__________。