乙二酸(HOOC—COOH)俗名草酸，是一种有还原性的有机弱酸，在化学上有广泛应用。

(1)小刚在做“研究温度对化学反应速率的影响”实验时，他往A、B两支试管中均加入4 mL 0.01 mol·L^－1的酸性KMnO₄溶液和2 mL 0.1 mol·L^－1H₂C₂O₄(乙二酸)溶液，振荡，A试管置于热水中，B试管置于冷水中，记录溶液褪色所需的时间。褪色所需时间t_A________t_B(填“＞”“＝”或“＜”)。写出该反应的离子方程式______________________________。

(2)实验室有一瓶混有泥沙的乙二酸样品，小刚利用上述反应的原理来测定其含量，具体操作为：

①配制250 mL溶液：准确称量5.000 g乙二酸样品，配成250 mL溶液。配制溶液需要的计量仪器有______________________________________________________________。

②滴定：准确量取25.00 mL所配溶液于锥形瓶中加少量酸酸化，将0.100 0 mol·L^－1KMnO₄标准溶液装入________(填“酸式”或“碱式”)滴定管，进行滴定操作。

在滴定过程中发现，刚滴下少量KMnO₄标准溶液时，溶液紫红色并没有马上褪去。将锥形瓶摇动一段时间后，紫红色才慢慢消失；再继续滴加时，紫红色就很快褪去，可能的原因是_______________________________________________________________________；

判断滴定达到终点的现象是_____________________________________________。

③计算：重复上述操作2次，记录实验数据如下表，则消耗KMnO₄标准溶液的平均体积为________mL，此样品的纯度为____________。

④误差分析：下列操作会导致测定结果偏高的是______。

A．未用KMnO₄标准溶液润洗滴定管

B．滴定前锥形瓶内有少量水

C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失

D．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视

答案

答案：(1)＜　2MnO＋5H₂C₂O₄＋6H^＋===10CO₂↑＋2Mn^2＋＋8H₂O

(2)①电子天平、250 mL容量瓶　②酸式　反应生成的Mn^2＋对反应有催化作用　滴入最后一滴溶液，溶液由无色变成浅紫色，且半分钟内不褪色　③20.00　90.00%　④AC