为了探究铁和硫反应产物中铁的化合价为+2价或+3价或既有+2也有+3价，某同学设计了如下图所示的实验过程：（已知硫会溶于热碱溶液）

请回答以下问题：

（1）混合粉末A中S粉必须要过量，其原因是为了保证铁粉完全反应，从而避免　　

（2）反应在“惰性气体环境中”进行的原因是　　

（3）操作①是用烧热的玻璃棒点触混合粉末，反应即可持续进行，这说明了　　

（4）操作②的作用是　　．

（5）操作③中稀硫酸煮沸的目的是　　．

（6）为探究产物中铁的价态，需要继续对D溶液进行实验，请写出操作④的具体操作、现象及结论：　　．

答案

【考点】性质实验方案的设计．

【专题】无机实验综合．

【分析】探究铁和硫反应产物实验流程：为防止Fe和S被氧气氧化，铁粉和硫粉在惰性气体环境中反应生成硫化亚铁，S粉必须要过量，保证铁粉完全反应，避免过量的铁粉与硫酸反应生成Fe²⁺而干扰实验，在黑色固体中加入热的氢氧化钾溶液，发生反应：3S+6KOH2K₂S+K₂SO₃+3H₂O，除去混合物中过量的硫粉，将稀硫酸煮沸防止硫酸中溶解的O₂将前面反应过程中可能生成的Fe²⁺氧化而干扰实验，取少量的D溶液于两支小试管中，向第一支试管中滴加少量KSCN溶液，向第二支试管中滴加少量酸性高锰酸钾溶液．

如果第一支试管出现血红色，而第二支试管高锰酸钾紫红色不褪去，说明铁和硫反应只生成三价铁；如果第一支试管不变血红色，而第二支试管高锰酸钾紫红色褪去，说明只生成亚铁；如果第一支试管变血红色，第二支试管紫红色也褪去，说明既生成了三价铁也生成了亚铁．

（1）混合粉末A中S粉必须要过量，保证铁粉完全反应，防止在操作③中过量的铁粉与硫酸反应生成+2价的铁干扰实验产物的检验；

（2）铁能和氧气反应生成四氧化三铁，硫和氧气反应生成二氧化硫，反应在“惰性气体环境中”进行防止Fe和S被氧化，尤其是Fe被氧化成Fe₃O₄而干扰实验；

（3）操作①是用烧热的玻璃棒点触，该发应能持续进行，说明该反应为放热反应；

（4）硫和热碱反应生成水和易溶于水的硫化钾和亚硫酸钾；

（5）氧气能氧化亚铁离子，操作③中稀硫酸煮沸的目的排除氧气的干扰；

（6）利用+3价的铁和硫氰根离子络合生成血红色的硫氰化铁检验+3价的铁，利用+2价的铁能使高锰酸根离子褪色检验+2价铁，据此设计实验．

【解答】解：（1）实验目的：探究铁和硫反应产物中铁的化合价为+2价或+3价或既有+2也有+3价，铁粉和硫粉在惰性气体环境中反应生成硫化亚铁，如果铁粉过量，过量的铁粉与硫酸反应生成Fe²⁺而干扰实验产物的检验，所以混合粉末A中S粉必须要过量，

故答案为：过量的铁粉与操作③中的反应生成Fe²⁺而干扰实验验；

（2）四氧化三铁为黑色固体，铁能和氧气反应生成四氧化三铁，硫和氧气反应生成二氧化硫，混合粉末A中S粉反应在“惰性气体环境中”进行防止Fe和S被氧化，尤其是Fe被氧化成Fe₃O₄而干扰实验，

故答案为：防止Fe和S被氧化，尤其是Fe被氧化成Fe₃O₄而干扰实验；

（3）因硫和铁粉反应是放热反应，所以用烧热的玻璃棒点触，该发应能持续进行，

故答案为：硫和铁粉反应是放热反应；

（4）在黑色固体中加入热的氢氧化钾溶液，发生反应：3S+6KOH2K₂S+K₂SO₃+3H₂O，除去混合物中过量的硫粉，

故答案为：除去混合物中过量的硫粉；

（5）操作③中稀硫酸煮沸，排出溶解在其中的氧气，防止硫酸中溶解的O₂将前面反应过程中可能生成的Fe²⁺氧化而干扰实验，

故答案为：防止硫酸中溶解的O₂将前面反应过程中可能生成的Fe²⁺氧化而干扰实验；

（6）+3价的铁和硫氰根离子络合生成血红色的硫氰化铁，+2价的铁能使高锰酸根离子褪色，取少量的D溶液于两支小试管中，向第一支试管中滴加少量KSCN溶液，向第二支试管中滴加少量酸性高锰酸钾溶液．如果第一支试管出现血红色，而第二支试管高锰酸钾紫红色不褪去，说明铁和硫反应只生成三价铁；如果第一支试管不变血红色，而第二支试管高锰酸钾紫红色褪去，说明只生成亚铁；如果第一支试管变血红色，第二支试管紫红色也褪去，说明既生成了三价铁也生成了亚铁，

故答案为：取少量的D溶液于两支小试管中，向第一支试管中滴加少量KSCN溶液，向第二支试管中滴加少量酸性高锰酸钾溶液．如果第一支试管出现血红色，而第二支试管高锰酸钾紫红色不褪去，说明铁和硫反应只生成三价铁；如果第一支试管不变血红色，而第二支试管高锰酸钾紫红色褪去，说明只生成亚铁；如果第一支试管变血红色，第二支试管紫红色也褪去，说明既生成了三价铁也生成了亚铁．

【点评】本题考查了铁和硫反应产物的探究，侧重于离子的检验的考查，注意掌握铁、硫及其化合物的性质以及常见物质的检验方法，题目难度中等，侧重于考查学生的实验探究能力和对基础知识的综合应用能力．