【答案】（1）加快酸溶速率；避免制备MgCO₃时消耗更多的碱

（2）H₂O₂＋2Fe^2＋＋2H^＋＝2Fe^3＋＋2H₂O  （3）①分液漏斗；②充分振荡

（4）至5.0＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na₂CO₃溶液至有大量沉淀生成，静置，向

上层清液中滴加Na₂CO₃溶液，若无沉淀生成，

【解析】

（4）根据氢氧化镁和氢氧化铝沉淀的pH可知，滴加氨水的同时必须控制溶液的pH不能超过8.5，且也不能低于5.0，所以边搅拌边向溶液中滴加氨水，至5.0＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na₂CO₃溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na₂CO₃溶液，若无沉淀生成，过滤、用水洗涤固体2-3次，在50℃下干燥，得到MgCO₃·3H₂O。

【考点定位】本题主要是考查物质制备工艺流程图分析，涉及反应条件控制、仪器识别、氧化还原反应方程式书写、物质的分离与提纯等化学实验基本操作

【名师点晴】分离提纯型探究实验评价题一般以物质的制备、分离、提纯为基础，考查基本的实验原理、实验方法和实验基本操作。在解题过程中需要注意题目提供信息的应用，特别是新物质的制备过程中，有一些特殊的性质（如易水解、熔沸点等），要善于联系课本相关的物质的性质和实验方法运用于解题。在复习备考中要对元素及化合物的性质进行梳理，从理论的角度进行升入分析，迁移和应用，要重视物质的性质，实验基本操作，物质的分离提纯。电化学类试题具有很强的规律性和策略性，在解题过程中需要不断总结，归纳。工艺流程中的实验分析：工艺流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产工艺流程题时，应将流程路线，试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有：①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。

物质制备化工生产流程的主线一般为。

【答案】（1）2SO₂+CO₃^2-+H₂O=2HSO₃^-+CO₂ （2）防止倒吸 （3）①抽滤瓶；

②减少Na₂S₂O₅的在水中的溶解；

（4）在制备过程中Na₂S₂O₅分解生成生Na₂SO₃，Na₂SO₃被氧化生成Na₂SO₄。

【解析】

试题分析：（1）SO₂与Na₂CO₃溶液反应生成NaHSO₃和CO₂，根据原子守恒、电荷守恒，可得反应的离子方程式为2SO₂+CO₃^2-+H₂O＝2HSO₃^-+CO₂；

（2）在装置X中用来发生反应制取Na₂S₂O₅；由于SO₂是大气污染物， 因此最后的Z装置的NaOH溶液是尾气处理装置，防止SO₂造成大气污染。由于二氧化硫易溶于水，因此装置Y的作用防止倒吸。

②制取得到的Na₂S₂O₅固体依次用饱和SO₂水溶液、无水乙醇洗涤Na₂S₂O₅固体，用饱和SO₂水溶液洗涤的目的是减少Na₂S₂O₅的在水中的溶解；

（4）实验制得的Na₂S₂O₅固体中常含有一定量的Na₂SO₃ 和Na₂SO₄，可能的原因是在制备过程中Na₂S₂O₅分解生成生Na₂SO₃，Na₂SO₃被氧化生成Na₂SO₄。

【考点定位】本题主要是考查物质制备实验方案设计与评价

【名师点晴】明确物质的性质和实验原理是解答的关键，过量试题需要注意以下知识点：第一解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。第二实验方案的设计要点及评价角度：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求 ②题给的药品、装置的数量 ③注意实验过程中的安全性操作 ④会画简单的实验装置图 ⑤注意仪器的规格 ⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施 ⑦同一仪器在不同位置的相应作用等 ⑧要严格按照“操作(实验步骤)＋现象＋结论”的格式叙述。（2）评价角度：①操作可行性评价：实验原理是否科学、合理，操作是否简单、可行，基本仪器的使用、基本操作是否正确。②经济效益评价：原料是否廉价、转化率是否高，产物产率是否高。③环保评价：原料是否对环境有污染，产物是否对环境有污染，污染物是否进行无毒、无污染处理。

【答案】（1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。（合理即给分）

浓H₂SO₄能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。

浓H₂SO₄具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。

（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解

（3）振荡、静置   

（4）原料损失较大、易发生副反应   乙醚；蒸馏

【解析】

（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液即可。

（4）根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点有原料损失较大、易发生副反应。由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，所以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。

【考点定位】考查乙酸乙酯制备实验设计。

【名师点睛】乙酸乙酯的制取是中学化学中典型的有机物制备实验之一，有机化学实验中的知识点比较琐碎，特别是许多细节更应引起注意。比如：①加热的方式不同，可有酒精灯直接加热、水浴加热、需用温度计测温度的有机实验等，要知道各种加热方式的优缺点；②许多有机反应都需要催化剂，催化剂种类繁多，要明确实验中所加各物质的作用；③副反应多，相同的反应物在不同的反应条件下可发生不同的化学反应，从而导致产物的不纯；④需要冷却装置的多，由于反应物或产物多为挥发性物质，所以注意对挥发出的反应物或产物进行冷却，以提高反应物的转化率或生成物的产率。水冷或空气冷却是常见的两种方式；⑤产物的分离和提纯，要结合副反应和反应物的挥发性，确定产物中的杂质种类，从而确定分离提纯的方法。⑥结合可逆反应分析反应物的用量。

【答案】（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO₂；冷凝（水蒸气、草酸等），避免草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO₂的检验。

（2） ①F、D、G、H、D、I； CuO（氧化铜）；

②H中的粉末有黑色变为红色，其后的D中的石灰水变浑浊；

（3） ① 向盛有少量NaHCO₃溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。

②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍

（2） 问考查实验原理和物质性质综合应用能力。由装置A、B出来的气体含有CO₂、CO，容易想到用灼热氧化铜来氧化CO，进而检验其产物CO₂。但要注意到原产物中有CO₂，故要设计除去CO₂和验证CO₂除尽的环节。最终确认连接顺序F（除CO₂）、D（验证CO₂被除尽）、G（干燥，这是气体进入加热装置的常规要求）、H（氧化CO）、D（验证H中生成的CO₂来证明CO的存在）、I（尾气处理）；H中要装CuO（氧化铜）；

（3）问考查实验设计能力，证明“草酸的酸性比碳酸强”这个命题很常规。设计一个常量浓度的溶液混合，产生气泡即可。题中不给试剂浓度的话，浓度大小可不强调。碳酸盐也可以是Na₂CO₃，但最好不用CaCO₃（题目开始部分又暗示CaC₂O₄难溶）。

证明“草酸是二元酸”这个难一点，要用到中和滴定。用一元强碱NaOH中和，根据酸碱完全反应时的物质的量之比来作判断，这是草酸是二元酸的最可靠的证据。

【考点定位】CO、CO₂的性质；化学实验基本知识；化学实验知识的简单应用。难度为较难等级

【名师点晴】相信每个考生看到这道高考题的第一感都是：题目情景绝对的新颖！ 这个实验是我没有做过的！其实破题的关键是要分析出草酸分解的产物，那个反应（H₂C₂O₄·2H₂O === CO₂↑＋CO↑＋3 H₂O ）高中化学里并不常见，我们要学会从题文中捕捉信息来猜想关键产物（CO₂来自澄清石灰水的联想，CO来自第二小问），进而用氧化还原反应原理（化合价升降）来验证。知道发生装置中产生的气体是CO₂、CO、H₂O(g)、少量草酸蒸气（由“受热脱水、升华”这句联想），后续的实验分析和设计大家基本就会了，一道刚刚谋面的新题就变成你的常规题了。可以看出：对你所研究体系的成分进行仔细分析，是好多难题的突破良方。

【答案】(1) 2：1  （2）①NH₄Cl＋2HCl3H₂↑＋NCl₃   ②Cl^—、OH^—   ③c

（3）①2ClO₂＋10I^－＋8H^＋＝2Cl^－＋5I₂＋4H₂O   ②吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）

③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变    ④0.02700  （4）d

【解析】（1）工业上可用KC1O₃与Na₂SO₃在H₂SO₄存在下制得ClO₂，在反应中氯元素的化合价从+5价降低到+4价，得到1个电子，氯酸钾是氧化剂。S元素的化合价从+4价升高到+6价，失去2个电子，亚硫酸钠是还原剂，则根据电子得失守恒可知该反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为2：1。

（3）①ClO₂具有强氧化性，通入锥形瓶与酸性碘化钾溶液反应，氧化I^—为I₂，自身被还原为Cl^—，同时生成水，反应离子方程式为2ClO₂＋10I^－＋8H^＋＝2Cl^－＋5I₂＋4H₂O。

②由于二氧化氯是气体，容易挥发到空气中，所以玻璃液封装置的作用是吸收残余的二氧化氯气体。

③由于碘遇淀粉显蓝色，则V中加入的指示剂通常为淀粉，滴定至终点的现象是溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色。

④根据方程式可知2ClO₂～5I₂～10S₂O₃^2-，则测得混合气中ClO₂的质量为0.1mol/L×0.02L×67.5g/mol/5＝0.02700 g。

（4）亚氯酸盐具有氧化性，明矾不能被氧化，碘化钾被氧化为碘，盐酸可能被氧化氯气，因此若要除去超标的亚氯酸盐，最适宜的是硫酸亚铁，且产生的氧化产物铁离子能净水。

【考点定位】本题考查阅读题目获取信息能力、氧化还原反应滴定及应用、电解原理、对工艺流程及装置理解分析等，难度中等，要求学生要有扎实的实验基础知识和灵活应用信息解决问题的能力，注意基础知识的全面掌握。

【名师点晴】本题从知识上考查了重要物质的化学性质、化学实验基本操作、实验现象的判断与分析、化学探究实验方案的设计与评价、化学方程式的书写、氧化还原反应原理等知识。考查了学生对基础知识的记忆、理解和运用，运用所学知识分析具体问题的能力。也涉及到运用所学知识分析问题、解决问题的能力，同时把元素化合物、基本化学原理和化学实验联系在一起，充分体现了学生对基础知识的掌握和分析问题、解决问题的思维能力，凸显了理科综合考试中的综合性与实用性的特点。