【解析】本题主要考察一定物质的量浓度的配制、中和滴定、误差分析、实验操作及有关计算。

【答案】（1）①溶解  定容

②将Fe^3＋还原成Fe^2＋

     ③5Fe²⁺＋MnO₄^－＋8H^＋=5Fe^3＋＋Mn^2＋＋4H₂O

     ④11.20%或0.112   偏高

   （2）加热后在干燥器中冷却，对盛有样品的坩埚进行多次加热，干燥器中冷却、称量并记录质量，直至称量质量几乎相等。

【解析】

本题是离子组合推断、离子鉴别实验综合题。题型难点是：熟悉各种离子的标准检验方法，明确各种离子检验时的干扰因素。本题的难点还有：采用的出题方式和平时不同。

根据最终的离子分析：NO₂^-,存在时一定没有SO₃^2-,I^-。因NO₂^-,的氧化性可以使他们氧化。Cl^-存在下的NO₂^-的检验：加入硝酸酸化的AgNO₃溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体。即证明了NO₂^-的存在又检验出Cl^-的存在。但，仅加入盐酸产生刺激性气体也可能有SO₃^2-的存在。故须先确认SO₃^2-不存在。SO₃^2-,CO₃^2-，SO₄^2-的组合检验可以用：加足量BaCl₂溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。来确认SO₃^2-, SO₄^2-不存在，CO₃^2-一定存在。故选择③④就可以，顺序是先④后③。

教与学提示：本题学生存在的困难是NO₂^-的检验，因为此内容在选修的《实验化学》中，可能会有所忽视。第二个难点是离子要分成两组分别进行检验。教学中碰到有一些学生：只要碰到离子组合检验与推断的题目就死机的现象。分析原因：各种典型离子的检验方式不是很熟练，没有对各种离子单独检验时的干扰因素，干扰离子进行排除。不重视各种相近实验现象进行区别对待，深入研究相近条件下的不同。教学中从单一离子检验开始，增加干扰，增加组合，增加性质区别等逐步复杂化。要多想为什么，多想如何干扰和排除干扰。

【答案】B

【解析】(I)由题干表述可知A和E不是盐，又由纯E为无色油状液体，推知E为硫酸（③步操作进一步确定）；（II）由题干和①步操作可知A为氨水； (III)再由②步操作可知F中阳离子为Ag⁺发生的反应为：Ag^＋＋NH₃·H₂O=AgOH↓＋NH₄^＋；AgOH＋2NH₃·H₂O=[Ag(NH₃)₂]^＋＋OH^－＋2H₂O；而常见的盐中只有AgNO₃可溶于水，故F为AgNO₃；（IV）由③步操作可知B中阴离子应为CO₃^2-,由于此无色无味的气体只能是CO₂, B、C、D中能生成沉淀说明不能是HCO₃^-,而阳离子可是常见的K⁺、Na⁺、NH₄⁺等待定（V）同样由②步操作D中能与氨水生成沉淀的无色溶液中常见的为阳离子为Mg²⁺或Al³⁺，而阴离子需待下步反应再确定；（VI）由④步操作生成的沉淀为可能为AgCl、AgBr、AgI、BaSO₄、H₂SiO₃(不合理)等，但限于题干所述中学常用试剂，则沉淀应为AgCl和BaSO₄，才不溶于HNO₃，一个是与AgNO₃结合生成的沉淀，一个是与硫酸结合形成的沉淀，故C应该同时含有Ba²⁺和Cl^-即，C为BaCl₂,进而推出D中阴离子应该为SO₄^2-，因为题干所述盐溶液中阴离子均不同，故D为Al₂(SO₄)₃或MgSO₄其他解析见答案

【答案】(1)A  NH₃·H₂O或NH₃ ；E H₂SO­₄    F  AgNO₃     C   BaCl₂

若C作为不能确定的溶液，进一步鉴别的方法合理，同样给分

（2）B   Na₂CO₃或K₂CO₃   用洁净的铂丝蘸取少量B，在酒精灯火焰中灼烧，若焰色呈黄色则B为Na₂CO₃溶液；若透过蓝色钴玻璃观察焰色呈紫色，则B为K₂CO₃溶液

D    Al₂(SO₄)₃或MgSO₄    取少量D，向其中滴加NaOH溶液有沉淀生成，继续滴加过量的NaOH溶液，若沉淀溶解，则D为Al₂(SO₄)₃溶液，若沉淀不溶解，则D为MgSO₄溶液

【解析】

本题知识载体很新鲜，很生活，很化学。简答式的题目首先要进行分析，确定设计的物质及反应才能完成各小题的内容。

题目关键词：粉末分解释放氮气，粉末仅含Na、Fe、N、O，水溶性试验部分溶解，可溶部分为化合物甲，不溶物红棕色可溶于盐酸。13.0g甲完全分解为N₂和单质乙，N₂6.72L，单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。

解题分析：1、粉末由两种物质混合而成。2、红棕色物质可能为Fe₂O₃\Fe(OH)₃等,根据题意只能是Fe₂O₃。3、甲只有两种元素，且含N，必含Na。3、计算：N(6.72/22.4)*2*14=8.4g，则Na的物质的量为：（13-8.4）/23=0.2mol，N与Na的物质的量之比为：0.6:0.2=3:1，则化合物甲为Na₃N。4、在高温下Na与Fe₂O₃反应的产物为Na₂O₂和Fe。

【答案】（1）Na₃N，(2)2N₂O₂+4CO₂+2H₂O=4NaHCO₃+O₂

(3)6Na+2Fe₂O₃=3Na₂O₂+4Fe ,红色粉末的作用是充当氧化剂，除去氮化钠分解产生的金属钠（金属钠溶于水产生大量的热和碱性有害物质），提供大量的热量用于氮化钠的迅速分解。（4）从氧化性角度分析KNO₃、CuO均可，但KNO₃本身受热分解，产生氧气与氮气反应。故选择D. CuO。（5）实验目的：检验Na₂O₂在空气中与水或二氧化碳反应的产物，即检验NaOH和Na₂CO₃或NaHCO₃。实验设计一：实验原理：定量分析法。步骤：1、称量混合固体的质量。2、将混合物加热，并将气体通入澄清石灰水，无气体则无NaHCO₃，石灰水变浑浊则有NaHCO₃无NaOH，称量石灰水质量变化量mg。3、加入过量盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水，称量石灰水质量增加量ng。4、通过m与n的计算获得最终结果。实验设计二：实验原理：测定盐酸用量与产生二氧化碳的量的关系确定混合物成分。1、不产生二氧化碳则混合物只有NaOH。2、开始产生二氧化碳前，与开始产生二氧化碳直到最大量消耗的盐酸的体积比为1:1则只有Na₂CO₃。大于1:1则为NaOH与Na₂CO₃的混合物。小于1:1则为Na₂CO₃和NaHCO₃的混合物。即比较图中a,b的大小。

教与学提示： 题型的难点1是通过定性和定量两种方式确定物质的化学

成分，其中Na₃N又是学生很不熟悉的。难点2是氧化还原方程式的书写与配平，及氧化还原原理的应用。难点3是实验设计，通过定量来定性。但，题目设计与问题设计都在平时的练习与讨论中必然会涉及。比如实验设计部分，在省市多次统考中均有有关碳酸盐与酸反应定量问题出现过，或反复练习过。但，在简答的环境中也还是有难度的。解题中要动用到平时知识的积累，决定成败还是在平时。

【答案】1）Ca(OH)₂或CaO；Na₂CO₃；2）溶解；过滤；蒸发；过滤；3）有晶体析出（或出现浑浊）；碳酸钠溶解度比碳酸氢钠大；4）NH₄Cl；取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）NH₄⁺+OH^-→NH₃↑+H₂O；防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）。

【解析】此题考查了物质的提纯、化学实验基本操作、实验结果的处理等知识。1）沉淀剂A源于石灰窑，说明其是生石灰或熟石灰；粗盐中的镁离子和钙离子一般用碳酸钠除去；2）实验室提纯粗盐的整个操作过程为：取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干几步；3）纯碱生产中碳酸化时，会看到溶液中析出晶体，这是由于碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠；4）根据操作过程，碳酸后溶液中主要是NH₄Cl；检验其中的氯离子时，要经过取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）滤液中主要含有的是氯化铵，其和石灰水反应时：NH₄⁺+OH^-→NH₃↑+H₂O；由于滤液中还含有一定量的碳酸氢钠，故此加石灰水前先加热，是为防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）假设加热前纯碱的质量为m₁，加热后的质量为m₂，则加热损失的质量为：m₁-m₂，则纯碱中碳酸氢钠的质量为：84（m₁-m₂）/31；故纯碱中含有的碳酸氢钠的质量分数为：。

技巧点拨：解答实验问题时，要首先理清实验目的和实验原理，从实验的安全性、科学性和简约型入手进行解答。对化学实验数据进行处理时，要注意处理的合理性。