某兴趣小组用四水醋酸锰 [(CH 3 COO) 2 Mn·4H 2 O] 和乙酰氯 (CH 3 COCl) 为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验 ( 夹持仪器已省略 ) ：
已知： ① 无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
② 制备无水二氯化锰的主要反应： (CH 3 COO) 2 Mn+CH 3 COCl MnCl 2 ↓+2(CH 3 COO) 2 O 。
③ 乙酰氯遇水发生反应： CH 3 COCl+H 2 O→CH 3 COOH+HCl 。
请回答：
(1) 步骤 Ⅰ ：所获固体主要成分是 ( 用化学式表示 ) 。
(2) 步骤 Ⅰ 在室温下反应，步骤 Ⅱ 在加热回流下反应，目的分别是 。
(3) 步骤 Ⅲ ：下列操作中正确的是 。
A ．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B ．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C ．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D ．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4) 步骤 Ⅳ ： ① 将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置 ( 图 2) 上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序： 。
纯化完成 →(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→ 将产品转至干燥器中保存
a. 拔出圆底烧瓶的瓶塞
b. 关闭抽气泵
c. 关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d. 打开安全瓶上旋塞
② 图 2 装置中 U 形管内 NaOH 固体的作用是 。
(5) 用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是 ( 填 “ 甲 ” 或 “ 乙 ”) 同学的方法。
答案
(1)(CH 3 COO) 2 Mn
(2) 步骤 Ⅰ 脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成 MnCl 2 ；步骤 Ⅱ 加热回流促进反应生成 MnCl 2
(3)BD
(4) cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
(5) 乙
【详解】（ 1 ）根据制备无水二氯化锰的主要反应： (CH 3 COO) 2 Mn+CH 3 COCl MnCl 2 ↓+2(CH 3 COO) 2 O 以及乙酰氯遇水发生反应： CH 3 COCl+H 2 O→CH 3 COOH+HCl 可判断步骤 Ⅰ 中利用 CH 3 COCl 吸水，因此所获固体主要成分是 (CH 3 COO) 2 Mn 。
（ 2 ）由于步骤 Ⅰ 脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成 MnCl 2 ，因此步骤 Ⅰ 在室温下反应；而步骤 Ⅱ 加热回流促进反应生成 MnCl 2 ，所以步骤 Ⅱ 需要在加热回流下反应。
（ 3 ） A ．因为氯化锰极易吸水潮解，故不能使用水来润湿，可以改用苯等有机溶剂，故 A 错误；
B ．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故 B 正确；
C ．用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故 C 错误；
D ．由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故 D 正确；
故答案为 BD ；
（ 4 ） ① 纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，故答案为 cdba ；
② 由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图 2 装置中 U 形管内 NaOH 固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。
（ 5 ）由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。
可知，
是准 确量取的体积，
是标准溶液的浓度，它们均为定值，所以
的大小取决于
的大小，
大则
大，
小则
小。
