莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,Mr=392]是一种重要的还原剂,在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。
回答下列问题:
Ⅰ制取莫尔盐
(1)连接装置,检查装置气密性。将0.1mol(NH4)2SO4,晶体置于玻璃仪器中______(填仪器名称),将6.0g洁浄铁屑加入锥形瓶中。
(2)①打开分液漏斗瓶塞,关闭活塞K3,打开K2、K1,加完55.0mL2mol·L-1稀硫酸后关闭K1。A装置中反应的离子方程式为____
②待大部分铁粉溶解后,打开K3、关闭K2,此时可以看到的现象为_______,原因是_______
③关闭活塞K2、K3,采用100℃水浴蒸发B中水分,液面产生晶膜时,停止加热,冷却结晶、____、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量,保持溶液的pH在1~2之间,其目的为____
④装置C的作用为____,装置C存在的缺点是____
Ⅱ.测定莫尔盐样品的纯度
(3)称取所得莫尔盐样品10.0g,用煮沸后冷却的蒸馏水配成100mL溶液,取20.00mL溶液加入稀硫酸,用0.1mol·L-1的KMnO4溶液滴定,达到滴定终点时消耗10.00mlKMnO4溶液。滴定反应的离子方程式为____,该样品的纯度为____
三颈烧瓶(三颈瓶或三口瓶或三口烧瓶) Fe+2H+H2↑+Fe2+ A中的液体被压入B中 A中产生氢气,使A中压强增大 过滤 抑制Fe2+水解 液封作用,防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+ 不能除去尾气中的H2或答可能会倒吸均可 5Fe2++MnO4-+8H+5Fe3++Mn2++4H2O 98%
【分析】
Ⅰ.制取莫尔盐:打开分液漏斗瓶塞,关闭活塞K3 ,打开K2、K1,加入55.0mL2mol·L-1稀硫酸和铁反应生成氢气,将装置内的空气赶出,待大部分铁粉溶解后,打开K3、关闭K2,A中的液体被压入B中,关闭活塞K2、K3,采用100℃水浴蒸发B中水分,可生成莫尔盐,冷却结晶,过滤,用无水乙醇洗涤,得莫尔盐晶体,装置C可用于液封,防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+;
Ⅱ.测定莫尔盐样品的纯度:根据5Fe2++MnO4-+8H+═5Fe3++Mn2++4H2O离子方程式计算。
【详解】
(1)由装置结构可知该装置为三颈烧瓶;
(2)①铁与硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气,离子方程式为:Fe+2H+═H2↑+Fe2+;
②待大部分铁粉溶解后,打开K3、关闭K2,A中生成氢气,压强增大,将A中的液体压入B中,此时可以看到的现象为:A中的液体被压入B中;原因是:A中产生氢气,使A中压强增大;
③采用100℃水浴蒸发B中水分,液面产生晶膜时,停止加热,冷却结晶,然后用过滤的方法将晶体从溶液中分离出来;硫酸过量,保持溶液的pH在1~2之间,其目的为抑制Fe2+ 水解;
④装置C的导管插入液面以下,可起到液封作用,前可防止空气进入三颈烧瓶将Fe2+氧化。装置C存在的缺点是:不能除去尾气中的H2,也不能防止倒吸;
(3)Fe2+具有还原性,与高锰酸钾反应5Fe2++MnO4-+8H+═5Fe3++Mn2++4H2O,n(KMnO4)=0.01L×0.1mol·L-1=0.001mol,则20.00mL溶液中n(Fe2+)=0.005mol,10.0g样品中n(Fe2+)=0.005mol×100mL/20mL=0.025mol,则10.0g样品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的物质的量为0.025mol,样品的含量为0.025mol×392g·mol-1/10g×100%=98%。
【点睛】
本题以莫尔盐的制备为载体,考查实验原理与装置、氧化还原反应滴定应用以计算,易错点:注意(3)中计算,容易忽略所取溶液体积。
定量实验介绍:
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今有一包铁粉和铜粉混合粉末,为确定其组成,现提供4mo/L的FeCl3溶液(其他用品略),某合作学习小组同学的实验结果如下(假定反应前后溶液体积不变)
组别 | ① | ② | ③ | ④ |
V[FeCl3(aq)]/mL | 100 | 100 | 100 | 100 |
混合粉末质量/g | 6 | 13.2 | 24 | 36 |
反应后剩余固体质量/g | 0 | 1.28 | 12.8 | 24.8 |
A.第①组充分反应后溶液中c (Fe3+)=2.0mol/L
B.第②组剩余固体是铜铁混合物
C.第④组反应后的滤液中c(Fe2+)=5mol/L
D.原混合粉末中n(Fe): n(Cu)=2:3