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使用次数:107
更新时间:2020-12-01
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1.

三草酸合铁酸钾[K3Fe(C2O4)3•3H2O]是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某化学小组探究用废铁屑(含少量-2S元素)为原料制备三草酸合铁()酸钾晶体。具体流程如图:

已知:(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O为蓝绿色晶体,FeC2O4·2H2O为难溶于水的黄色晶体,K3Fe(C2O4)3·3H2O为可溶于水、难溶于乙醇的翠绿色晶体。

25℃时,[Fe(C2O4)3]3-(aq)+SCN-(aq)[Fe(SCN)]2+(aq)+3C2O(aq)   K=6.31×10-17

[Fe(SCN)]2+(aq)为血红色。

回答下列问题:

1)三草酸合铁酸钾[K3Fe(C2O4)3•3H2O]中铁的化合价是_____

2)废铁屑中加入10%NaOH并加热的目的是__

3)为防止污染空气,反应所产生的废气可选择__净化处理。(填选项)

AH2O        BNaOH溶液         C.盐酸        DCuSO4溶液

4)写出浅绿色悬浊液中加入饱和H2C2O4生成黄色沉淀的化学方程式:__

5)制备过程中加入6%H2O2的目的是__,温度保持70~80℃,采用的合适加热方式是__

6)获得翠绿晶体的操作___

7)用乙醇洗涤晶体的原因是___

8)某同学欲检验所制晶体中的Fe),取少量晶体放入试管中,加蒸馏水使其充分溶解,再向试管中滴入几滴0.1mol•L-1KSCN溶液。请判断上述实验方案是否可行并说明理由:___

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题型:实验,探究题
知识点:常见物质的制备
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【答案】

+3    去除废铁屑表面的油污    BD    (NH4)2Fe(SO4)2•6H2O+H2C2O4=FeC2O4•2H2O+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O    Fe)氧化成Fe    水浴加热    加热浓缩,冷却结晶,过滤    为了除去晶体表面残留的水分且防止晶体溶解损失    否,因为[Fe(C2O4)3]3-转化为[Fe(SCN)]2+反应的平衡常数小于1.0×10-5,观察不到明显现象,所以无法检验   

【分析】

废铁屑先用热的NaOH溶液除去表面的油污,然后加入稀硫酸,铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁,-2S元素遇酸转变为有毒气体H2SH2S可以用NaOH溶液或CuSO4溶液吸收。得到的硫酸亚铁溶液中加入氨水,生成(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O,再加入饱和H2C2O4,生成难溶于水的黄色晶体FeC2O4·2H2O,过滤后向沉淀中加入饱和K2C2O4,然后加入6%H2O2溶液,使Fe)被氧化成Fe),再加入饱和H2C2O4,得到K3Fe(C2O4)3溶液,溶液经蒸发浓缩、冷却结晶,过滤得到K3Fe(C2O4)3·3H2O晶体,用乙醇洗涤,干燥后得到纯净的K3Fe(C2O4)3·3H2O

【详解】

(1)三草酸合铁酸钾[K3Fe(C2O4)3•3H2O]中钾为+1价,碳为+3价,氧为-2价,根据正负化合价代数和为0的原则,可计算出铁的化合价是+3价。

(2)废铁屑长期露置于空气中,表面会有油污,加热时油污可以在碱性环境下彻底水解,所以加入10%NaOH并加热的目的是去除废铁屑表面的油污。

(3)废铁屑中-2S元素遇酸转变为有毒气体H2SH2S是酸性气体,能溶于碱溶液,可以用NaOH溶液吸收,H2S也可以和硫酸铜溶液反应生成CuS沉淀,所以也可以用CuSO4溶液吸收,故选BD

(4)浅绿色悬浊液中有(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O,加入饱和H2C2O4生成黄色沉淀FeC2O4·2H2O,化学方程式为:(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O+H2C2O4=FeC2O4•2H2O+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O

(5)黄色沉淀是FeC2O4·2H2O,其中铁是+2价,要制备的K3Fe(C2O4)3•3H2O中铁是+3价,所以需要将Fe)氧化成Fe),所以加入6%H2O2的目的是将Fe)氧化成Fe),温度保持70~80℃,采用的合适加热方式是水浴加热。

(6)K3Fe(C2O4)3溶液中获得K3Fe(C2O4)3·3H2O晶体,需经蒸发浓缩、冷却结晶,过滤。

(7)由于K3Fe(C2O4)3·3H2O难溶于乙醇,所以用乙醇洗涤,既可以除去晶体表面残留的水分,又能防止晶体溶解损失。

(8)根据[Fe(C2O4)3]3-(aq)+SCN-(aq)[Fe(SCN)]2+(aq)+3C2O42 (aq)  K=6.31×10-17,因为[Fe(C2O4)3]3-转化为[Fe(SCN)]2+反应的平衡常数小于1.0×10-5,观察不到明显现象,所以无法检验所制晶体中是否含Fe)。

【点睛】

从溶液中获得晶体的方法有蒸发结晶和冷却结晶。对于溶解度受温度影响不大的物质,如NaCl,就可以通过蒸发结晶的方法获得晶体,对于溶解度受温度影响较大的物质如KNO3,需要通过冷却热饱和溶液的方法获得晶体。如果从溶液中获得带结晶水的晶体如CuSO4•5H2O等,也需要通过蒸发浓缩、冷却结晶的方法获得晶体,如果直接加热蒸发,结晶水容易失去。

=
考点梳理:
根据可圈可点权威老师分析,试题“ ”主要考查你对 乙酸乙酯的制备 等考点的理解。关于这些考点的“资料梳理”如下:
◎ 乙酸乙酯的制备的定义
乙酸乙酯的制备:

(1)实验目的:
掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
(2)试剂:
乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁(或无水硫酸钠) 2~3g (用于干燥乙酸乙酯)
(3)反应原理:
主反应:
副反应:
(4)反应装置图: 

(5)操作步骤
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
(6)注意事项:
1、酯化反应所用仪器必须无水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀,否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。。
4、用10%碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生,注意及时给分液漏斗放气,以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作,温度计的位置影响流出温度,温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底,不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
8、用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。
◎ 乙酸乙酯的制备的知识扩展
(1)实验目的:
掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
(2)试剂:
乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁(或无水硫酸钠) 2~3g (用于干燥乙酸乙酯)
(3)反应原理:
主反应:
副反应:
(4)反应装置图: 

(5)操作步骤
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
(6)注意事项:
1、酯化反应所用仪器必须无水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀,否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。。
4、用10%碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生,注意及时给分液漏斗放气,以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作,温度计的位置影响流出温度,温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底,不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
8、用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。
◎ 乙酸乙酯的制备的考试要求
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