三氯氧磷(化学式:POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下:
(1)氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为___________________________。
(2)氯化水解法生产三氯氧磷时,会产生含磷(主要为H3PO3、H3PO4等)废水,已知H3PO3是一种淡黄色晶体,且易溶于水的二元弱酸。
①若用20 mL H3PO3溶液与同浓度的NaOH溶液40mL恰好完全反应,生成的盐为___________________(填“正盐”或“酸式盐”)。
②H3PO3中,P元素的化合价为_______________________。H3PO3可以将溶液中的Ag+还原,从而用于化学镀银,写出该离子方程式_________________________。
③处理废水时,先在其中加入适量漂白粉,再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸钙沉淀并回收,加入漂白粉的作用是______________________________________。
④若处理后的废水中c(PO43ˉ)=4×10ˉ7mol·Lˉ1,溶液中c(Ca2+)=________mol·Lˉ1。(已知Ksp[Ca3(PO4)2]=2×10ˉ29)
(3)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量,实验步骤如下:
Ⅰ.取a g产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,待完全水解后加稀硝酸至酸性。
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000 mol·Lˉ1的AgNO3溶液40.00 mL,使Cl-完全沉淀。
Ⅲ.向其中加入2 mL硝基苯,用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
Ⅳ.加入指示剂,用c mol·Lˉ1 NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积。
已知:Ksp(AgCl)=3.2×10ˉ10,Ksp(AgSCN)=2×10ˉ12
①滴定选用的指示剂是__________(选填字母)。
a.FeCl2b.NH4Fe(SO4)2 c.淀粉 d.甲基橙
②实验过程中若未加入硝基苯这项操作,所测Cl元素含量将会_______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
(1)PCl3+H2O+Cl2=POCl3+2HCl(2分)
(2)正盐(2分) +3(1分) H3PO3+2Ag++ H2O = H3PO4+2H++2Ag (2分)
将废水中的H3PO3氧化为H3PO4(2分) 5×10ˉ6(2分)
(3)①b(2分) 偏小(2分)
酸碱中和滴定:
用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测 定未知物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定。
(1)原理:对于一元酸和一元碱发生的中和反应,C酸V酸=C碱V碱 或:C未知V未知=C标准V标准
(2)仪器:a.酸式滴定管 b.碱式滴定管c.铁架台d.滴定管夹e.锥形瓶 f.烧杯g.胶头滴管等
(3)装置图:
(4)操作步骤:
洗涤、检漏、水洗、润洗、装液、去泡、调液面记录、放待测液、加指示剂、滴定、记录、
计算、误差分析
(5)数据处理依据:
c(NaOH)=c(HCl)V(HCl)/V(NaOH)
(6)误差分析:
①仪器润洗不当:
a.盛标准液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗;
b.盛待测液滴定(移液)管用蒸馏水洗后未用待测液润洗;
c.锥形瓶用蒸馏水洗后再用待测液润洗;
②读数方法有误:
a.滴定前仰视,滴定后俯视;
b.滴定前俯视,滴定后仰视;
c.天平或量筒的使用读数方法错误;
③操作出现问题:
a.盛标准液的滴定管漏液;
b.盛待测液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡,终了无气泡
(或前无后有);
c.振荡锥形瓶时,不小心有待测液溅出;
d.滴定过程中,将标准液滴到锥形瓶外;
用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测 定未知物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定。
(1)原理:对于一元酸和一元碱发生的中和反应,C酸V酸=C碱V碱 或:C未知V未知=C标准V标准,
(2)仪器:a.酸式滴定管 b.碱式滴定管c.铁架台d.滴定管夹e.锥形瓶 f.烧杯g.胶头滴管等
(3)装置图:
(4)操作步骤:
洗涤、检漏、水洗、润洗、装液、去泡、调液面记录、放待测液、加指示剂、滴定、记录、
计算、误差分析
(5)数据处理依据:
c(NaOH)=c(HCl)V(HCl)/V(NaOH)
(6)误差分析:
①仪器润洗不当:
a.盛标准液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗;
b.盛待测液滴定(移液)管用蒸馏水洗后未用待测液润洗;
c.锥形瓶用蒸馏水洗后再用待测液润洗;
②读数方法有误:
a.滴定前仰视,滴定后俯视;
b.滴定前俯视,滴定后仰视;
c.天平或量筒的使用读数方法错误;
③操作出现问题:
a.盛标准液的滴定管漏液;
b.盛待测液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡,终了无气泡
(或前无后有);
c.振荡锥形瓶时,不小心有待测液溅出;
d.滴定过程中,将标准液滴到锥形瓶外;
中和滴定中的误差分析:
中和滴定是一个要求较高的定量实验,每一个不当的或错误的操作都会引起误差。
对于一元酸与一元碱,由可知,是准 确量取的体积,是标准溶液的浓度,它们均为定值,所以的大小取决于的大小,大则大,小则小。
以标准酸溶液滴定末知浓度的碱溶液(酚酞作指示剂)为例,常见的不正确操作对实验结果的影响见下表:
中和滴定应注意的问题:
1.中和滴定中指示剂的使用与选择
(1)用量不能太多,常用2~3滴,冈指示剂本身也是有机弱酸或有机弱碱,若用量太多,会使中和滴定中需要的酸或碱的量增多或减少。
(2)指示剂的选择:中和滴定时一般选用的指示剂有酚酞和甲基橙。石蕊试液由于颜色变化不明显,不易辨别,在滴定过程中不宜使用。
(3)酸、碱恰好完全反应时,终点溶液的pH应在指示剂的变色范围内,如强酸溶液滴定弱碱溶液应选用甲基橙作指示剂;强碱溶液滴定弱酸溶液应选用酚酞作指示剂。
(4)指示剂的变色:最好由浅到深,这样对比明显。如用强碱滴定强酸用酚酞作指示剂较好,当酚酞从无色变为粉红色(或浅红色)且半分钟内不褪色时即达到滴定终点。
2.欲减小实验误差的三点做法
(1)半分钟:振荡,半分钟内颜色不褪去,即为滴定终点。
(2)l一2min:滴定停止后,必须等待l~2min,让附着在滴定管内壁的溶液流下后,再进行读数。
(3)重复:同一实验,要做两到三次,两次滴定所用标准溶液的体积的差值不能超过0.02mL,再取平均值。
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